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1. 研究目的与意义(文献综述)
陶瓷材料广泛应用于航空、机械、冶金、电子、生物等方面,在国民经济发展过程中起到越来越重要的作用。传统的陶瓷烧结方法,是指紧密堆积的陶瓷粉体在高温热驱动力的作用下,通过原子扩散排出晶粒间的气孔从而致密化的过程。但在高温条件下,原子扩散作用在帮助材料致密化的同时,也会不可避免地导致晶粒长大现象。对于多晶材料,高的密实度意味着更好的力学性能,而晶粒长大则会造成性能的劣化,影响材料的应用,长时间的高温烧结也使得陶瓷行业成为一种高耗能产业。为了进一步优化烧结材料的性能,降低烧结能耗,让陶瓷产业迈向绿色、节能领域,陶瓷闪烧技术应运而生。
2010年,美国科罗拉多大学的印度籍教授raj发现通过外加直流电场,3ysz材料可在850 ℃几秒内实现致密化。由于材料在短时间内急剧收缩致密,该烧结技术被命名为“闪烧”(flash sintering)。与常规烧结相比,闪烧最明显特征在于素坯需要施加电场,类似于常规烧结升温、保温以及降温过程,闪烧过程也分为三个不同阶段:(1)恒压阶段(孵化阶段):在位于炉体内部的素坯两端施加初始电场,炉体按设定程序升温,电路中电流微乎其微。(2)闪烧阶段:当炉体温度升高到某一温度时,电路中电流急剧上升,数秒内飙升至设定值,炉体进入保温模式。(3)恒流阶段:电路中电流以初始设定值恒流输出,持续一段时间,关闭电源,试样随炉冷却到室温。闪烧技术最初用于烧结离子导体,第一篇报道闪烧的文章中所用材料为纳米氧化锆(3 mol% y2o3 -zro2,3ysz), 该材料在直流电场下在850 ℃几秒内实现完全致密。当电场从60升到120 v/cm-1 时,闪烧点由1025 ℃下降到850 ℃,闪烧开始时的功率密度在7-40 mw/mm-3范围内。用来作固体氧化物燃料电池电解质材料的8ysz样品采用直流闪烧技术制备,理论密度高达96%。在150 v/cm-1电场直流下,闪烧点为750 ℃。发展至今,除离子导体外,该技术已经成功应用于多种类型材料的致密化过程,包括电子导体、半导体、绝缘体以及混合材料等。
由于闪烧加热速率很高,很难精确测量峰值功耗期间的样品温度,温度测量的不确定性直接限制了对烧结机理的理解。研究人员已开展了大量工作研究闪烧过程,但确切机理目前尚不清晰,存在一些共识和争议。目前主流的学术观点主要包括焦耳热效应理论、快速升温促进致密化理论、颗粒接触点局部热效应理论和缺陷作用理论等。
2. 研究的基本内容与方案
2.1基本内容
材料制备:原料为氧化物、碳化物、硼化物等陶瓷粉体,闪烧设备有炉子、电源、电极、数字万用表(用于记录电气参数)、位移传感器(它可以测量与致密化和烧结有关的样品收缩率)、高温计、光谱仪、衍射分析系统、热像仪等。
目前有几种闪烧制备技术,如传统闪烧、flash sps、无接触闪烧等。本课题综合实验室技术与条件,主要采取如下制备工艺:将陶瓷粉体通过注浆成型或者压制成型得到陶瓷坯体,置于炉内加热,在坯体上施加电场,当炉温达到一个阈值时,坯体中电流瞬间急剧上升,这时样品发生热能激增、体积收缩和强烈的电致发光现象。通常情况下,为了控制电能耗散值,程序会预设一个最高限制电流,当达到这个限制值以后,电流恒定,坯体进行烧结直到致密,电阻值也逐渐减小到恒定。如有特殊物性和条件需求,将按实际情况调整工艺参数和流程。
3. 研究计划与安排
第1-3周: 查阅相关文献资料,完成英文翻译。明确研究内容,了解研究所需原料、仪器和设备。确定技术方案,并完成开题报告。
第4-5周: 总结陶瓷的闪烧制备工艺过程与特点。
第6-11周: 闪烧制备陶瓷的微观结构与结构性能之间关系研究。
4. 参考文献(12篇以上)
1.傅正义,季伟,王为民.陶瓷材料闪烧技术研究进展[j].硅酸盐学报,2017,45(09):1211-1219.
2.李健,关丽丽,王松宪,曹家凯,李晓冬.陶瓷材料闪烧制备技术研究进展[j].中国陶瓷工业,2018,25(06):20-26.
3.唐静. 钛酸钡陶瓷的闪烧研究[d].华北电力大学(北京),2017.
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