铁-氮体系中氮含量的定量分析方法研究开题报告

全文总字数：4180字

1. 研究目的与意义（文献综述）

在铁氮化合物中，随着氮含量的变化，可生产一系列铁氮化合物，如fen, ξ-fe₂n, ε-fe_xn, γ'-fe₄n, α'-fe₈n和α''-fe₁₆n₂等，其中ε-fe₃n, γ'-fe₄n, α'-fe₈n和α''-fe₁₆n₂不但具有较高的硬度、耐磨性和耐蚀性，同时还具有较高的饱和磁化强度、导磁率和较低的矫顽力，是较为理想的软磁材料。其中，它们的化学组成及相组成都是十分重要的信息，测量采用的方法有x射线衍射和电子探针分析技术。

x射线衍射是物质结构分析最有效和应用最为广泛的手段。具有无损和结构分析的优点，由它的衍射图谱可进行固体物相定性分析、物相定量分析以及结晶度测定等。

电子探针，全称为电子探针显微分析仪( electron probe microanalyzer，epma) ，主要用于研究固体物质表面或近表面范围内的元素组成及分布。它利用聚焦高能电子束轰击样品表面的微小范围( 微米级) ，激发样品组成元素的特征x射线，通过分析x射线的波长、测定x射线的强度并与标准样品进行对比，从而确定样品的化学组成及其含量。

2. 研究的基本内容与方案

2.1 研究内容

本论文拟研究5gpa（5万大气压）条件下n在固相fe之中的溶解度，从而探索压力条件对于fe-n相图的影响。准确定量样品之中的物相组成和各物相之中的n含量是确立fe-n相图的基础。本论文计划在5gpa条件下烧结fe-n样品，借助x射线衍射技术，首先得到样品的物相组成，然后借助全谱拟合方法得到各物相之中n含量的半定量分析结果。接着，我们拟借助高压烧结技术得到fe-n标样（即，n含量可以事先预知的fe-n样品），应用这些标样通过电子探针微区分析技术得到“n含量-探针强度”的线性相关性函数，从而最终定量fe-n样品之中各物相的n含量。x射线衍射技术确定物相构成，结合电子探针分析技术得到各物相之中n含量的结果，从而构建出一套完成的精确n含量检测方案，为得到高压fe-n相图奠定基础。

2.2 实验方案

2.2.1含n粉体的制备方案

我们拟得到n含量在3.6wt.%的fe-n混合物粉末作为实验的起始材料。具体方案是将高纯fe和fe-n化合物粉末均匀混合。fe和fe-n化合物两相的均匀混合通过行星球磨机实现：使用氮化硅球磨罐和研磨球，使用丙酮作为分散剂，将fe和fe-n化合物粉末研磨十小时以上，达到两相的均匀分布。湿法球磨的粉料在真空干燥箱中彻底干燥之后分离出研磨球，最终得到我们希望的fe-n混合物粉体。

2.2.2实验条件的选择

根据最新关于fe-n高压实验报道的实验结果以及参考fe-c高压相图特征,我们估计在5 gpa条件下n在fcc-fe之中的最大溶解度在2 wt.%(7.51 at.%)左右，所以我们选择初始样品的n含量为3.6％(13at.% n).我们期待在最终样品之中包含两相：γ-fe和ε-fe₂n_x，此时γ-fe之中的n含量就是在该温度条件下n在固相fe中的最大溶解度。我们计划在700-1200℃之间，每隔100℃测量一个实验点，我们将做6次高压实验。

3. 研究计划与安排

4. 参考文献（12篇以上）

[1] h.a.wriedt, et al., the fe-n (iron-nitrogen) system, 1987, 8(4),355-377, bulletin of alloy phase diagrams.

[2] m.h.wetzel, et al., high-pressure high-temperature study of the pressure induceddecomposition of the iron nitride fe4n, 2019, 801,438-448,journal of alloys and compounds.