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1. 研究目的与意义(文献综述)
n,n-二烷基乙醇胺包括 n,n-二甲基乙醇胺(dmae)、n,n-二乙基乙醇胺(deae)、n,n-二正丙基 乙醇胺(dpae)和 n,n-二正丁基乙醇胺(dbae)等,是一类具有重要商业用途的精细化工产品,可作为医药中间体、聚氨酯发泡催化剂、脱硫剂和二氧化碳捕获剂等。其国内主要生产厂家为一些制药厂,国外主要有 basf 和 ici 公司等。
n,n-二烷基乙醇胺的制备方法有许多种,主要分成仲胺的羟乙基化法和乙醇胺的n-烷基化法两大类。相比较而言,以环氧乙烷为原料合成n,n-二烷基乙醇胺在工业上应用较为广泛,但同时也存在一些问题,如原料较贵,生成危险系数较高等;而脂肪醇n-烷基化方法由于原料来源广、工艺简单和绿色环保等优点,在合适的催化剂作用下,即可代替环氧乙烷法,用于制备 n,n-二烷基乙醇胺,是合成n,n-二烷基乙醇胺化合物的绿色化发展方向之一。
关于环氧乙烷法的研究,headlee 以环氧乙烷与二甲胺为原料,在100℃下,高压釜中反应1 h即可得到产物n,n-二甲基乙醇胺,收率为81%,少量水能促进此反应,但增加产物分离的难度。陈爱民等发明了一种 n-取代乙醇胺的催化合成方法:仲胺和环氧乙烷在金属杂原子改性的mcm-41分子筛介孔催化剂作用下,反应温度为60℃~190℃、压力为1~3.5 mpa下反应40~100 min,原料转化率达90%以上。melder等以水作为介质,在90℃~160℃、5~70bar和5~35wt%水,仲胺:环氧乙烷= 1.2~10:1 条件下,n,n-二烷基乙醇胺收率达 80%以上。
2. 研究的基本内容与方案
设计年产8000吨n,n-二烷基乙醇胺的生产工艺及流程。采用环氧乙烷法进行工业化生产,采用进行了一定的改进的环氧乙烷法,该法使得传统生产中环氧乙烷损耗大的问题得以改进,并通过优化工艺条件(包括原料配比、环氧乙烷的进料速率、催化剂水用量、反应压力与反应温度),提高目标产物选择性,减少环氧乙烷消耗和副产物n,n-二正丁基二甘醇胺(dbaee)的生成。
以环氧乙烷和二正丁胺为原料合成n,n-二正丁基乙醇胺,环氧乙烷和二正丁胺的物质的量之比为0.8,以水作催化剂,用水量为5%(质量分数),环氧乙烷以气相形式缓慢通入到体系中,使环氧乙烷相对于二正丁胺极少,从而控制副产物的生成。在反应温度为65℃下反应5h,原料转化率可达73%(理论最大转化率80%),产物选择性可达93%。将反应后所得的液体进行减压精馏,减压精馏回收所得的水和原料以及未分离的混合馏分,进行循环利用。循环十次后,总收率可达82.2%。
3. 研究计划与安排
第1-3周:资料查阅和工艺路线的选择。
第4-6周:工艺过程计算和工艺流程草图绘制。
第7-9周:设备计算和选型。
4. 参考文献(12篇以上)
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2.wang x, sun x, zhai g. aqueous radical polymerization of n, n-dimethylacrylamide redox-initiated by aerobically catalytic oxidation of water-soluble tertiary amines[j]. polymer bulletin, 2015, 72(11): 2809-2829.
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