1. 研究目的与意义(文献综述)
一、多金属氧酸盐研究背景及现状多酸化学,即多金属氧酸盐化学(polyoxometalate chemistry),对多酸的称谓可为多金属氧酸盐(polyoxometalates,简称poms),也可为金属-氧簇(metal-oxygen clusters)。
而第一个多酸化合物在1826年即被报道,被j.berzerius合成出来,由此可见多酸化学发展至今已有200余年。
在1937年anderson型多酸化合物由anderson提出;1953年,dawson测定了dawson型多酸化合物的结构;此后waugh、silverson、lindquist等杂多化合物及大量的同多阴离子被相继报道。
2. 研究的基本内容与方案
五、基本内容和合成方法5.1、基本内容(1)采用水杨醛、邻苯二胺、N-N二甲基甲酰胺、亚硫酸氢钠等合成配体。并用配体与多酸及金属作用合成多金属盐。(2)探究温度,湿度,溶液,结晶时间,配体种类,金属种类等对实验结果的影响。(3)通过元素分析仪,ICP分析,单晶X-射线衍射,IR,UV-Vis等方法对目标产物进行组成分析、结构测定与解析。(4)用TG-DSC,CV等方法研究化合物的热稳定性、电化学性质、光学性质等功能特性。5.2、合成方法 (1)配体的合成:取水杨醛和亚硫酸氢纳,置于250ml烧杯中,加入150ml无水乙醇,室温搅拌4h,再加入邻苯二胺(溶于5mlDMF中),升温回流3h,倒入冷水中,静置析出大量固体,抽滤,干燥。 (2)苯并咪唑修饰的多金属氧酸盐的合成:(一)自然蒸发法:在烧杯中取适量的多酸,加入适量的苯并咪唑,倒入20-30ml甲醇,超声溶解,加入微量的金属盐,再次超声溶解,用保鲜膜密封烧杯,并戳出8-20个孔,待其自然蒸发结晶。(二)水热法:在烧杯中放入多酸与苯并咪唑与金属,加入20-30ml去离子水,超声后,将其倒入水热专用玻璃瓶中,密封下放入烘箱,保温烘制4-5天,待其产生晶体。5.3、采用的检测方法 通过元素分析,ICP,TG等分析手段确定化合物的组成。 采用单晶X-射线衍射,IR,UV-Vis等方法确定合成多金属氧酸盐的结构类型。 用TG-DSC,CV,UV-Vis等方法研究多金属氧酸盐化合物的热稳定性、电化学性质、光学性质等功能特性。
3. 研究计划与安排
第1—3周:查阅相关文献资料,明确研究内容,了解研究所需的各种仪器试剂性能及使用方法。
确定方案,完成开题报告。
第4—9周:合成苯并咪唑修饰多金属氧酸盐化合物,研究合成条件及影响因素;通过元素分析,icp分析,测定目标化合物的组成;通过单晶x-射线衍射 ,ir,uv-vis等测试手段确定目标化合物的结构确定他们的组成与结构;第10—12周:采用tg-dsc,cv等方法研究合成的苯并咪唑修饰的多金属氧酸盐的热稳定性、电化学性质等;第13—14周:完成并修改毕业论文。
4. 参考文献(12篇以上)
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