石墨烯改性防腐涂层的制备开题报告

1. 研究目的与意义（文献综述）

1.1目的与意义：

金属作为国民生产与生活中非常重要的一种结构材料，在基础设施建设、交通、医疗等领域的应用十分广泛。金属的腐蚀现象非常普遍，给国民经济造成了严重的损失。据相关资料报道，每年由于金属腐蚀造成的钢铁损失约占当年钢产量的10~20%。金属腐蚀事故引起的停产、停电等间接损失就更无法计算。我国的钢铁腐蚀现象也十分严重，每年因为空气、水等造成的设备腐蚀所带来的经济损失达到数百亿，因此如何对金属进行更有效的保护一直是科研工作者不懈的追求。

现阶段表面涂层保护作为金属防腐烛的常用手段之一，以其施工简单，维护方便，适应性广，成本低廉，成为当前防腐蚀最主要的选择。但随着钢铁等金属材料的应用领域越来越大，一些传统的涂料已经不能满足防腐蚀的要求。因此，对于能够满足严苛条件下的新型涂料的研究也越来越受到人们的重视。近些年材料领域取得了重大进展，许多性能优异的新型材料的发现，为涂料的进一步发展带来新的活力。

2. 研究的基本内容与方案

2.2.1实验的主要内容与目标

设备防腐对于工厂的正常运行有着重要意义。目前的防腐涂料的固化收缩大，热膨胀系数与基体的热膨胀系数差别大的问题非常突出，本项目结合一般腐蚀环境，研发石墨烯/环氧树脂改性的防腐涂料，期望解决在环境温度有波动的情况下依然有很好的黏结力，在运行酸碱盐含量过高的条件下有着很好的抗腐蚀性能。

2.2技术方案及措施

利用改进的Hummers法制备氧化石墨，通过搅拌和超声两种方法控制反应过程。先利用强氧化剂先将石墨氧化，得到亲水性氧化石墨，然后经过高温热处理或超声处理得到氧化石墨烯，最后用化学还原方法将氧化石墨烯还原成石墨烯。最后用拉曼光谱（Raman)、原子力显微镜（AFM)、扫描电子显微镜（SEM)和红外光谱等测试表征手段对石墨烯进行表征分析。化学还原氧化石墨烯所使用的还原剂有很多种，有NaBH₄、水合肼以及柠檬酸钠，可以分别使用它们进行还原并测试还原效果。

1） 根据Hummer的石墨氧化过程，并结合相关文献，将石墨的氧化分为低温，中温和高温三个阶段反应，具体步骤如下

(1)低温反应阶段：将5g的硝酸钠溶解到230ml浓硫酸中，完全溶解后将体系温度降到接近于0℃，边搅拌边缓慢加入10g磷片石墨。将体系超声15分钟。

(2)中温反应阶段：保证体系温度不超过20℃的情况下边搅拌边加入30g高锰酸钾。然后将整个体系水浴加热到35℃，恒定温度反应4h。

(3)高温反应阶段：向体系中缓慢滴加蒸馏水460ml，整个体系温度控制在98℃反应1h。

（4）氧化石墨的清洗与干燥：将高温反应得到的产物用1L的水清洗，清洗后溶液用冷冻离心机进行离心，离心速度为80r/s ；将离心后的沉淀溶解于装有2L水的大烧杯中，利用重力沉降，沉降时间要根据清洗次数而定，清洗次数越多，氧化石墨的亲水性越好，沉淀完后上层液体到处，沉淀继续清洗，如此反复直到液体为中性；清洗干净后的氧化石墨为棕色凝胶状，将其冷冻干燥，得到金黄色略带金属光泽的棉絮状产物便为氧化石墨。

2）石墨烯/环氧树脂复合材料

取少量氧化石墨烯粉末放入管式炉中采用氢气保护，以10 ℃ /min的升温速率，升温至1050℃保温20min，冷却至室温制得热还原石墨烯。

石墨烯由于体积小，比表面积大，表面难免存在一些水分子，这样就为石墨烯与KH550的偶联反应提供了羟基。而氧化石墨烯本身就含有大量的含氧有机官能团，因此也可以直接与KH550发生偶联反应。其过程如下:

(1)将2gKH550, 7.2g乙醇和0.8g去离子水混合，并搅拌10分钟；

(2)分别加入O.lg填料(石墨烯或氧化石墨烯)，并超声分散1小时；

(3)将混合物置于60 0C的水浴锅中机械搅拌5小时，使填料与KH550充分反应；

(4)将混合物过滤，取滤渣，分别用去离子水和乙醇清洗滤渣3次，除去未反应的KH550；

(5)最后将改性好的填料置于120℃真空干燥箱中干燥12小时。

再配置稀释剂，按质量比1：3的比例将正丁醇和二甲苯配制成混合溶剂；然后制备热还原石墨烯料浆，将改性热还原石墨烯按照环氧树脂质量1%的比例添加到7.5 g混合稀释剂中，超声1h搅拌均匀，制备出石墨烯料浆。最后制备石墨烯/环氧树脂防腐涂料，称取5 g环氧树脂E-51和0.1g消泡剂，加入到热还原石墨烯料浆中搅拌均匀，然后再加入2.5g固化剂聚酰胺树脂HB-125 ，混合均匀静置熟化30min后，即制得石墨烯/环氧树脂防腐涂料。将涂料均匀喷涂于经表面处理过的优质低碳钢表面，室温下固化5d，进行性能测试。同时，按照上述方法，分别制备了热还原石墨烯含量为1. 5 %， 2 % ，2.5%和纯环氧涂料的试样，探究石墨烯的含量对涂料防腐蚀性能的影响。石墨烯/环氧树脂防腐涂料的组分见下表：

表 1 石墨烯/环氧树脂防腐涂料的组分

（1）溶剂为正丁醇和二甲苯按质量比 1：3 的比例配制的混合溶剂；

（2）石墨烯的百分比是占环氧树脂质量的百分比。

3. 研究计划与安排

3．进度安排

1.第1周-第3周，查资料，完成开题报告；

2.第4周：完成设备搭建和准备工作；

4. 参考文献（12篇以上）

[1]沈海斌，刘琼馨，瞿研 .石墨烯在涂料领域中的应用[j]．涂料技术与文摘，2014，35（8）：20-22.

[2] 蒋保汇 .石墨烯基复合材料的制备与性能研究[d]. 哈尔滨：哈尔滨工程大学，2012.

[3]pan b，xu g，zhang b，et al． preparation and tribological properties of polyamide 11 / graphene coatings［j］．polymer － plastics technology and engineering，2012，51( 11) : 1163 － 1166．