1. 研究目的与意义
在实验室工艺的基础上探讨工业生产的工艺,为了应对越来越紧缺的DOTP资源,为回收利用PTA生产DOTP开辟新的道路,探索新的方法,提高产品的质量。在节约原料的基础上更好的利用资源,这样不仅利于环境的保护,而且能够促进生产工艺的经济效应。
2. 国内外研究现状分析
20世纪7O年代初,DOTP首先由美国研制成功并在1976年正式进入工业应用领域。我国的研制工作从20世纪8O年代初开始,开始时主要以酯交换合成工艺为主。传统的增塑剂一般采用邻苯二甲酸二辛脂(DOP),由于其挥发性高,不符合我国电缆、电线行业采用的国际标准,以显淘汰之势,又因我国高碳醇(碳9碳lO醇)的生产基本处于空白,因此对苯二甲酸二辛酯的研制成功既解决了耐温7O℃级电缆料的生产用增塑剂问题,原材料又可立足国内,这样DOTP的应用迅速推开。国内从1985年开始随着对苯二甲酸原料的供应的日益充足,开发研究工作更加活跃。着手于直接酯化工艺的研究,1990年后实现工业化生产。直接酯化原材料来源广,成本也比较低,产品品质可靠,因此很有发展前途。最近有很多用工业废弃原料来合成DOTP的报道,不仅可节约成本,亦可保护环境。
3. 研究的基本内容与计划
本文实验主要分为2个部分,第一部分为利用PTA回收料制取电缆DOTP的新工艺,实验对PTA废料进行了预处理与分析,对反应的催化剂做出了选择与比较,最终发现钛酸四丁酯的催化效果比较好,作为实验的催化剂。另外对于可能影响反应的因素无聊配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等等,分别做了研究探讨,为实验工艺确定最佳的实验条件。最终值得产物,并对产物进行性能检测和GC-MS分析DOTP的含量是否达标。最终可以确定实验室工艺流程和工厂生产流程;实验的第二部分主要通过L9(34)正交实验来探讨添加促进剂(四氢萘)对酯化反应的促进作用,结合物料配比、反应温度、出水质量等因素。由于此反应为非均相可逆反应。故为了使反应平衡向右移动,可采用提高反应物浓度、加入催化剂、提高反应温度、延长反应时间、加强搅拌及抽真空等操作。并通过测量水的接收量来判定反应是否达到终点。测定反应前后的酸值,来表征酯化程度,即酯化率。最终可以得出最佳方案,确定实验条件。这样对于PTA制备DOTP更加有利。
4. 研究创新点
近年来随着化学工业和(PVC)化学材料的快速发展,其需求逐步增大,目前,DOTP的合成均采用常规加热方法,反应时间长达120-200min,自从1986年Gedye等人首次将微波技术引入有机合成以来,微波在有机合成中的应用已经发张成为一个活跃的新兴化学分支学科微波促进的有机反应化学(microwwave organic enhancement chemistry)微波加热促进的有机反应经常会比一般加热反应速率提高几倍甚至上千倍。微波速进的酯交换反应以及酯化反应是受到普遍关注的一类反应,不断取得新进展。而经相关试验证明,微波对PTA与异辛醇的酯交换反应有很显著的促进作用。使得反应催化活性高、副产物少、产率高、产品纯度高,避免了水洗除杂质的步骤。
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