非水酸性体系SnS纳米晶的合成和表征开题报告

1. 研究目的与意义

本文参考先前已进行碱性条件下的水浴法合成研究，但是结果不理想，但基本反应体系设计合理，反应条件稍繁琐，可以作为借鉴。现在本文介绍的是，通过结晶动力学控制均相过饱和度方法制得了近球形 SnS 纳米晶。可通过减小有效浓度商Q和增大Sn² 的溶解度Ksp来提纯，纯度高、粒径分布均匀。减小溶度积Q的方法，我们可以着手研究螯合来控制Sn离子的浓度，利用增加挥发性酸和减少反应水来控制硫离子浓度。增加溶度积常数可以通过控制高温条件和选用合适的SnS良溶剂聚醚来调节。对反应条件提出合理的优化建议，并对实验中遇到的问题提出了合理的推论以及解决办法。

2. 国内外研究现状分析

纳米材料又称为超微颗粒材料，在纳米量级范围内调控物质结构研制而成的新材料。由纳米粒子组成，一般是指尺寸在1～100nm间的粒子，是处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域。纳米材料具有其它一般材料所不具备的优良性能，可广泛应用于电子、医药、化工、军事、航空航天等众多领域，在整个新材料的研究应用方面占据着核心的位置。传统的高分子材料大多是被当做绝缘来使用的，长期以来人们只利用了其介电性，自从1977年日本科学家发现纳米材料具有明显的导电性能后，于是开辟了一个全新的应用领域。经过进一步的研究发现，纳米材料具有易成型加工、耐腐蚀和质量轻等优点，同时还具有半导体特性、电容性、电化学活性，在电磁屏蔽和隐身技术方面有着广泛诱人的应用前景。硫化锡与太阳辐射中的可见光有很好的光谱匹配，适合用作太阳能电池中的光吸收层,电致发光显示器的近红外探测器和光电压设备。sns除可用于太阳电池，由于它对光的吸收系数高，利用光热转换效应又可用作太阳能热水器的吸收层。 sns还可作为sns-cus复合材料的前驱体，已成为目前最具有开发潜力的薄膜材料之一。

国内外关于高分子材料纳米复合的研究己有多方面的进展，人们已采用气相法、液相法和固相法研制出了各种形态的纳米sns复合材料。

国内的钱逸泰小组在合成sns纳米晶方面做了很多工作。李清、钱逸泰等人以反应条件温和的溶剂热路线，用不同的锡源与硫脲为原料，在苯或乙醇溶剂中，以180-190℃反应24h合成了sns层状纳米晶。通过调整反应物配比可以选择性合成单一晶相的sns，并且可以改变反应溶剂反应温度和反应时间来控制晶体尺寸、形貌。沈高振、钱逸泰等通过多羟基化合物溶剂热路线以sncl₂2h₂o或sncl₄5h₂o与硫脲为原料，在装有乙二醇的平底烧瓶中加热至195-200℃回流反应1-2h，合成薄片状sns纳米晶。

3. 研究的基本内容与计划

由于硫化氢在碱性条件下一系列反应分解制取sns不易，且水浓度不易控制，sns结晶颗粒不能大小一致，反应不易控制。

所以本实验主要研究了由硫脲和水在弱酸性条件下分解出硫化氢，并通过增大sn² 的溶解度ksp和减小有效浓度商q两方面规范实验条件，减少sns的过饱和度增加纳米sns晶体的产量，减少sns的过饱和度，得到高纯度纳米结晶颗粒，并利用x射线和透射电子显微镜对sns纳米结晶的结构和表面形貌进行对比性研究和探讨。

本实验主要分为三个部分： 1、醋酸锡和硫脲在液态下sns的粗提取； 2、水浴条件下加入聚醚盐酸进行磁力搅拌得到提纯； 3、x射线红外光谱及粒度仪分析sns纳米结晶。

4. 研究创新点

在一般的水浴法合成研究中，碱性条件下反应流程不易控制且条件苛刻颗粒不易结晶。

所以考虑是否可以将碱性条件替换成弱酸性全程高温进行水解反应控制过饱和度来制备高纯度纳米氧化亚锡。

而在增大sn² 的溶解度方面，因聚醚相对于水来说有较高的沸点，故可升温到200℃左右，以此来增加sns在聚醚中的溶解度，反应可在高温弱酸条件下缓慢进行。