1. 研究目的与意义
生活水平的提高,经济的快速发展,人们对各种事物的要求越来越高。尤其是对自身的健康,能够合成出绿色可降解材料,是我们研发的职责。聚乙交酯是一种应用广泛的医用高分子材料,具有优异的可生物降解性、生物相容性,在手术缝合线、药物控制释放、骨髓固定及修复等领域具有重要地位。而聚乙交酯的最重要的合成方法是乙交酯的开环聚合,而纯度高、高收率的合成乙交酯对制备高分子量的聚乙交酯至关重要。聚乙交酯可吸收缝合线问世以来,一直在可吸收缝合线中占有重要地位,在欧美日等发达国家得到广泛的应用。
国内可吸收缝合线厂家虽有几十家,但大都是进口国外的成品缝合线,国内对聚乙交酯的聚合物研究较多,而对于聚乙交酯原料乙交酯的合成工艺研究较少,没有具体的方法制备出高收率的乙交酯,所以研究出高纯度,高收率的乙交酯对于聚乙交酯的合成尤为重要。
2. 课题关键问题和重难点
合成工艺路线的选择
乙交酯的合成
乙交酯的制备有两种途径,一种是乙醇酸分子间相互反应酯化脱水生成较低分子量的聚乙醇酸,醇酸高温裂解环化生成乙交酯.
3. 国内外研究现状(文献综述)
乙交酯(glycolide),纯净的乙交酯是白色片状晶体,不纯的乙交酯呈淡黄色,其熔点为82℃~86℃,溶于乙酸乙酯。沸点330℃。乙交酯是一类环状酯化合物,其具有两分子羟基乙酸(又称为乙醇酸)分子间消除两分子水后形成的环状分子结构。常温下易溶于二甲基亚砜等极性大的溶剂,微溶于醇类和酯类的溶剂,难溶于烃类溶剂。乙交酯易与水反应生成乙醇酸和乙醇酸的线性二聚体。通过开环配位聚合,乙交酯可均聚合得到高分子亮的聚乙交酯(pga);或是与丙交酯(lactide)共聚合制备聚乙-丙交酯共聚物(pgla)。该类聚合物是一类无负担型可生物降解材料,最终降解产物是水和二氧化碳,并且具有良好的生物相容性,已被广泛应用于医用可吸收手术缝合线,药物缓控释放,模拟人体组织材料,生物降解聚合物支架,高强度纤维(钓丝)等的高附加值产品;饮料包装用多层材料、啤酒包装pet符合瓶、收缩薄膜及容器、热压成型茶杯、复合纸等单(多)层软质包装材料及农用生物降解薄膜等领域[1-2]。乙交酯的开环聚合是制备pga的常用方法,不仅可以获得较高分子量的产品,还可以通过加入分子量调节剂制得不同分子量的聚乙醇酸。
1乙交酯的合成方法
虽然乙交酯具有乙醇酸分子间脱去两分子水成为环状的环状分子结构。但是仅仅通过分子间脱水的酯化反应无法得到乙交酯。目前的合成方法主要有两种:第一种是以氯乙酸为原料制备乙交酯;第二种是以乙醇酸(酯)为原料制备乙交酯。
4. 研究方案
一、先制备出合成乙交酯的原材料:将乙醇酸脱水制出乙醇酸低聚物。
二、合成乙交酯:将适量乙醇酸低聚物加入到500ml四口烧瓶中,加入适量peg及催化剂氧化锌,升温到250℃左右,接着抽真空0.3kpa左右,浅黄色液体会蒸出,得到乙交酯的粗产品,然后将粗产品用乙酸乙酯重结晶3次,接着使用除过水的异丙醇洗涤滤饼,真空干燥,得到白色乙交酯晶体。
三、验证:与标准表征图的对比
5. 工作计划
1月1日~1月18日查文献资料,完成开题报告,做论文实验的准备工作
2月25日~3月15日完成的第一批制备乙交酯的合成
3月18日~3月19日对第一次实验结果进行分析,及方法改进
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