水热法TiO2纳米晶的制备及其光催化降解染料性能开题报告

1.研究背景、目的和意义

水污染问题严重威胁人类健康，造成中毒、传染病甚至癌症等，人类80%的疾病都是因为水污染而造成的。不仅如此，水污染增加工业用水的投入费用，造成资源浪费，降低利用效率。受污染的水还会影响农业作物的品质，使农田受到污染。特别是染料废水污染，因为染料的使用量大，使染料废物的排放量大、污染范围广。因此，发展有效的技术解决染料废水污染刻不容缓。

1972年日本学者Fujishima和Honda在Nature杂志上发表了关于TiO₂电极与铂电极组成光电化学体系在紫外灯的照射下使水分解为氢气和氧气的论文。这标志着光催化新时代的开始。继而1976年Carey等人在光催化分解污染物方面进行了开拓性的工作，使光催化在环保领域快速发展。目前，光催化降解技术是解决水污染的有效手段，可以将有机污染物彻底降解成H₂O、CO₂等无毒的小分子，具有低能耗、高效率、能再生循环使用、不会造成二次污染等优点。其中最为常见的半导体氧化物催化剂为TiO₂

纳米 TiO₂能对有机污染物进行光催化降解，因此可用于废水处理，空气净化以及杀菌除臭，对于解决目前日益严重的环境污染问题，TiO₂光催化氧化技术极具研究和实用价值，是当前最具有广阔应用前景的光催化氧化剂。

TiO₂的光催化降解性能受晶型，结晶度，以及所暴露的晶面的影响。而影响TiO₂光催化降解能力的因素又与TiO₂的制备条件相关，不同条件下制备的TiO₂纳米晶颗粒其降解能力有很大的差异，所以通过实验探究找到性能最佳的TiO₂制备方法非常必要。

TiO₂在自然界中存在三种晶体结构：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型和锐钛矿型TiO₂均具有光催化活性，尤以锐钛矿型光催化活性最佳。

本论文开展水热法TiO₂纳米晶的制备及其光催化降解染料性能，研究反应物中水和酒精的比例，反应制备温度及后续处理温度等三大因素对TiO₂纳米晶催化性能的影响。

2.主要研究内容和预期目标

2.1 主要研究内容：

（1）探究TiO₂纳米晶制备过程中酒精与水的不同比例对最后甲基紫降解性能的影响

（2）探究纳米晶制备温度对最后甲基紫降解性能的影响

（3）探究纳米晶后续处理温度对最后甲基紫降解性能的影响

（4）对TiO₂进行XRD表征，分析TiO₂纳米晶的晶相结构

（5）TiO₂纳米晶对阴，阳离子型染料的光催化降解效果

2.2 预期目标：

（1）探究对TiO₂纳米晶光催化降解性能影响最大的因素

（2）提升TiO₂纳米晶光催化降解性能

（3）探求TiO₂纳米晶降解性能最佳的制备条件

3.拟采用的方法、步骤

3.1 采用的方法

水热法：在25ml钛酸丁酯中加入一定比例的酒精与水的混合物，在恒定温度下反应后得到TiO₂纳米晶颗粒。

光催化降解：将纳米晶粉末与离子型染料溶液混合，光照搅拌，进行吸光度的测试。

XRD表征：对所有的TiO₂纳米晶进行XRD表征，研究晶型结构

3.2 实验步骤

（1）以25mL钛酸丁酯为钛的前驱体，调控反应物中水和酒精的比例（分别为水5mL，水5mL和酒精1mL，水5mL和酒精2mL，水5mL和酒精5mL，水5mL和酒精10mL），反应温度为180℃，时间为16h进行水热反应。反应后吸取上清液，沉淀物用酒精和蒸馏水抽滤、洗涤，然后烘干，研磨成粉末。取0.2克TiO₂纳米晶粉末于50ml浓度为1.0×10⁴mol/L的甲基紫溶液中，加入搅拌子，在磁力搅拌机上进行搅拌，首先无光照搅拌30min，等待20min后取样记为0min样品，然后按照光照累计时间为10min，20min，40min，60min，80min，100min进行光照搅拌，静置，取样。整组样品在取样完成后经过24h的静置，再利用紫外分光光度计对5组样品进行吸光度的测试。通过数据分析明确反应物中水和酒精的比例改变对TiO₂纳米晶光催化降解染料性能的影响规律，确定最佳反应物配比；

（2）在确定过最佳的反应物配比即酒精与水的最佳比例后，调控反应温度分别为120、160和180℃，反应时间为16h，然后以最佳反应物配比再分别制样。依照上述实验步骤对3组样品进行制样和吸光度的测试，明确水热反应物温度改变对TiO₂纳米晶光催化降解染料性能的影响规律，确定最佳反应温度；

（3）在确定过最佳配合比以及最佳反应温度后，对制备的活性最好的TiO₂纳米晶分别进行300、400和500℃高温煅烧3h，升温速率10℃/min，完成煅烧后，对3组样品进行制样和吸光度的测试，明确后续热处理温度改变对TiO₂纳米晶光催化降解染料性能的影响规律，确定最佳后续热处理温度；

（1）对TiO₂纳米晶进行光电性能的测试

（5）对所有制备的TiO₂纳米晶进行XRD表征，分析制备条件和后期热处理的改变对TiO₂纳米晶晶型和颗粒尺寸的影响。

（6）试验结果处理，数据进行分析。

4．4.本课题主要参考文献

[1] [1] M. Kong, Y. Z. Li, X.Chen, T. Tian, P. Fang, F. Zheng,X. J. Zhao, Tuning the relative concentration ratio of bulk defects tosurface defects in TiO₂ nano crystal leads to high efficientphotocatalytic efficiency, J. Am. Chem. Soc. 133 (2011) 16414–16417.

[2] [2]L. Thompson, J. T. Yates, Surface science studies ofthe photoactivation of TiO₂-new photochemical processes, Chem.Rev. 106 (2006) 4428–4453.

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[5] [5]吴开霞,方云龙,王博. TiO₂光催化效率影响因素及应用[J]. 西华大学学报（自然科学版）, 2018, 37(5).

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5.具体进度安排

第一阶段（第1～2周）：2月25日～3月10日

文献检索：阅读相关的文献，对纳米TiO₂纳米晶有相关的认识以及对之后的实验有相关准备。

确认实验方案，设计实验步骤

采购实验所需要的原料和仪器设备

开始第一阶段的样品的制备

第二阶段（第3～7周）：3月11日～4月14日

进行实验，对所制备的TiO₂纳米晶进行第一阶段的研究

数据修正，对存在疑问的数据进行重新制样和吸光度及XRD的测试

第三阶段（第8～9周）：4月15日～4月28日

提交外文翻译初稿；

探究水热制备温度和后期热处理对降解性能的影响

第四阶段（第10～13周）：4月29日～5月26日

论文研究，提交论文初稿；

第五阶段（第14周）：5月27日～6月2日

论文修改，提交论文终稿；

第六阶段（第15周）：6月3日～6月9日

整理实验室